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樣品前處理方法
樣品前處理的方法從根本上講可分為兩大類：物理法和化學(xué)法，其中物理法包括吸附、離心、蒸餾、升
華、過濾、溶劑萃取等，而化學(xué)法包括衍生、沉淀、絡(luò)合等。
物理法中的溶劑萃取技術(shù)根據(jù)不同的機(jī)理可分為液-固萃取、柱色譜萃取和液-液萃取。
液-固萃取的樣品一般為固體形態(tài)，利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同，選擇合適的溶劑進(jìn)行萃取，索氏
提取、自動(dòng)索氏提取、超聲萃取、微波萃?。∕AE）、超臨界萃?。⊿FE）、以及快速溶劑萃?。ˋSE.）都
是液-固萃取的實(shí)例，一般用于多組分萃取。
柱色譜萃取的原理是利用溶質(zhì)與固定相作用力不同（液體樣品）通過吸附解析達(dá)到萃取的目的，固相萃取
（SPE）、固相微萃?。⊿PME）都是柱色譜萃取方式，它的樣品方式通常為液態(tài)或勻漿。通常作為萃取液的
凈化和針對性萃取。
液-液萃取利用溶質(zhì)在兩種互不相溶液體中分配系數(shù)不同達(dá)到分離萃取的目的，樣品形式為液體，它的代
表方式是分液漏斗或振搖法。
溶劑萃取傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)是通常需要大量的溶劑，耗費(fèi)大量的時(shí)間和不能全自動(dòng)進(jìn)行，化學(xué)作者要長時(shí)間
暴露在化學(xué)溶劑的污染中，另外樣品的處理過程也是產(chǎn)生誤差的zui大根源，由于樣品提取和檢測過程中產(chǎn)生的
廢液會(huì)給環(huán)境造成進(jìn)一步的污染，隨著人們對環(huán)境保護(hù)意識的增加，溶劑購買和傾倒的費(fèi)用也在不斷增加，樣
品準(zhǔn)備已經(jīng)是整個(gè)分析過程的zui大瓶頸。
為解決上述的這些問題賽默飛開發(fā)了ASE.快速溶劑萃取技術(shù)。
ASE.技術(shù)介紹
什么是ASE.？
ASE.是英文Accelerated Solvent Extraction加速溶劑萃取的英文字頭縮寫。
ASE.的原理
通常影響固-液萃取的物理化學(xué)因素包括：
- 擴(kuò)散
根據(jù)Stokes-Einstein方程擴(kuò)散度D隨溫度T的增加而增加
D = kT/6ηπa（D = 擴(kuò)散度，k = 比例常數(shù)，T = 溫度，η= 粘度，a = 活性）
- 粘度
根據(jù)Andrade方程粘度η隨溫度T的增加而降低，粘度的降低表示溶劑更容易進(jìn)入樣品顆粒的微孔
lnη= A + B/T （η= 粘度 T = 溫度）
- 表面張力
根據(jù)公式σ= a – bT表面張力σ隨溫度T的增加而降低，降低表面張力意味著溶劑可以更好地“濕潤”樣
品基質(zhì)
- 溶解度
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明溫度從50℃提高到150℃，可使蒽的溶解度提高13倍，二十烷 (C20)的溶解度提高數(shù)百倍。
- 物理/化學(xué)作用力
物理吸附力-分析物可以被物理吸附在基質(zhì)上；
化學(xué)結(jié)合力-分析物被化學(xué)鍵結(jié)合在基質(zhì)上，包括范德華力，氫鍵，偶極距，離子鍵等；
增加溫度可以降低溶劑與溶劑、溶劑與基質(zhì)之間的吸附/解析作用力，可以減弱氫鍵和離子鍵力。
歸納以上的幾個(gè)重要因素不難看出提高溫度可以增加擴(kuò)散力、提高溶解度、降低粘度、降低表面張力、降
低物理/化學(xué)結(jié)合力，其結(jié)果加快了溶解的化學(xué)進(jìn)程。
提高溶劑萃取效率的另一個(gè)重要因素是溶劑的選擇，需要依據(jù)“相似者相溶”的原理，極性溶劑用于極性
分析物。
樣品顆粒度的大小也是影響萃取的速率的因素，將樣品研磨至小顆粒可以增加樣品的比表面積，有利于溶
劑萃取。
ASE®是用溶劑對固體、半固體的樣品進(jìn)行萃取的技術(shù)。它的原理就是依據(jù)上述法則選擇合適的溶劑、通
過增加溫度（通常為40-200℃）和壓力（通常為1500-2000 psi）來提高萃取過程的效率。
嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
嬰兒營養(yǎng)配餐中脂肪萃取的回收率
溶劑及溫度對萃取的影響通過上圖表示，不同的
溶劑在100 ℃下萃取同一嬰兒食品中的脂肪，萃取回
收率非常不同，當(dāng)溫度改變?yōu)?25℃，原來低的回收率
得到大大提高。
升高壓力有利于溶劑進(jìn)入低壓時(shí)封閉的微孔，同
時(shí)使溶劑在高溫下仍保持液態(tài)并快速充滿萃取池，常
用的壓力為：1200-2500 psi（3000 psi max）
下圖表示了壓力對萃取效率的影響，實(shí)踐證明改
變壓力對萃取回收率的提供影響不大。
ASE®可用來取代索氏提取、超聲萃取、微波萃
取、手工振搖、煮沸法和其他萃取方法（10 g樣品僅
用15 mL溶劑15 min萃取
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