原子吸收光譜分析法在無(wú)機(jī)元素微量和痕量分析中占有極為重要的地位,也是光譜分析中中非常主要的分析儀器,其應(yīng)用在地礦、冶金、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)療、商檢等行業(yè)及大專院校和科研院所里得到極為廣泛的應(yīng)用。目前各大生產(chǎn)原子吸收的廠家在技術(shù)上各有優(yōu)勢(shì),國(guó)內(nèi)火焰法分析精度也可以與國(guó)外儀器抗衡,但總體來說國(guó)外廠商在儀器自動(dòng)化、背景校正技術(shù)、石墨爐原子化、火焰原子原子化改進(jìn)(原子捕集)、連續(xù)光源及儀器革新技術(shù)方面的發(fā)展比國(guó)內(nèi)的勢(shì)頭要好,當(dāng)然了不同的層次有不同的用戶,不同的用戶有不同的選擇。
對(duì)于原子吸收的選購(gòu),首先應(yīng)該明白下面幾個(gè)問題:
你是用原子吸收做普通分析還是做研究(考慮機(jī)子的檔次)?
做什么行業(yè)的樣品(考慮測(cè)定的基體)?
要分析樣品里的什么元素(考慮AAS測(cè)定的方式)?
樣品里的被測(cè)定元素含量范圍是多少(考慮測(cè)定的準(zhǔn)確性和選擇)?
領(lǐng)導(dǎo)給你準(zhǔn)備了多少money(考慮機(jī)子的范圍)?
下面著重談?wù)動(dòng)脩絷P(guān)于普通用戶選購(gòu)原子吸收光譜儀時(shí)需要注意的幾個(gè)方面:
1.1光源和光源分布:
原子吸收光源主要是空心陰極燈、無(wú)極放電燈、連續(xù)光源,制造空心陰極燈的技術(shù)比較成熟,沒有什么太大問題,而無(wú)極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的,相對(duì)于各元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈具有背景小、發(fā)射強(qiáng)度大、光源干擾少的優(yōu)點(diǎn),但其成本也高,至于連續(xù)光源是*新發(fā)展的技術(shù),要配合其他部件才能發(fā)揮其強(qiáng)大的功能??傮w來說做為光源要求高強(qiáng)度,高穩(wěn)定性,干擾少。選購(gòu)需要注意的是測(cè)定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測(cè)定時(shí)靈敏度低的元素建議選用無(wú)極放電燈。
1.2單色器結(jié)構(gòu):
我們?cè)诜止庀到y(tǒng)選擇中盡量考慮比較少光程和內(nèi)部材料(鍍膜的、全反射)對(duì)光的吸收比較少的,以免影響分析過程中光的能量損失和不穩(wěn)定,還有一個(gè)考慮就是*好分光系統(tǒng)能夠密封,防塵,放腐蝕,同時(shí)盡量減少其他雜散光的影響,至于雙光束的設(shè)計(jì),各廠家針對(duì)自己的總體設(shè)計(jì)都有自己的特色,我們的要求就是只要能消除光源不穩(wěn)定對(duì)測(cè)定的影響就OK了。對(duì)于其實(shí)際使用分辨率的要求只要在光譜帶寬為0.2nm可以分辨開Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。
1.3色散元件:
目前的一般都采用光柵做為分光器件,是光路系統(tǒng)的核心器件,作用嗎?很簡(jiǎn)單就是把元素發(fā)射的共振線和其他發(fā)射線分開。由于空心陰極燈本身發(fā)射銳線輻射,因此在普通原子吸收中,只要求光柵具有中等分辨能力即可,線刻槽密度要不小于1200條/mm,線色散率倒數(shù)范圍大約在1.5-3.0nm/mm,中階梯的在0.xnm/mm。
光柵面積的大小反應(yīng)了光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率:即光學(xué)系統(tǒng)在光路中分出譜線時(shí),以盡可能小的強(qiáng)度損失提供有用輻射光束的能力的大小,在光柵的倒線色散率一定的情況下,光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率與光柵面積成正比,對(duì)于光柵波長(zhǎng)選擇器性能而言,在不考慮透射、反射損失的前提下,理論上面積越大越好。
1.4波長(zhǎng)掃描及性能:
建議是在有自動(dòng)的前提下,也可以手動(dòng)掃描,便于儀器檢定和進(jìn)行臨近線扣背景,一般的機(jī)子都具備這個(gè)功能的,其波長(zhǎng)重復(fù)性方面要求其不大于0.3nm,示值誤差不大于0.5nm就可以了。