原子吸收光譜儀由于其應(yīng)用廣泛,在測定金屬元素方面相對于其它儀器性價比高、操作簡單等優(yōu)點而被廣泛的應(yīng)用于各行各業(yè)中。
1、方法的選擇
很多人會問到,遇到待測樣品時,該怎么選擇樣品的消解方法和測定方法呢?
(1)樣品的消解
樣品消解方法大致可以分為濕法消解、干法灰化消解/堿熔和微波消解等,可以根據(jù)單位實際情況或者是參閱文獻選擇相應(yīng)的方法。比如植物樣品、有機樣品、食品等,若條件允許,可以選擇微波消解法,若不具備微波消解能力,可以選擇濕法消解;對于土壤、礦石等樣品,可以優(yōu)先考慮濕法消解,其次可以考慮堿熔,關(guān)于微波消解的介紹不少,由于作者未曾使用過微波消解儀處理土壤和礦石樣品,不做評價。
?。?)測定方法的選擇
對于陌生樣品,很多人會問,選擇火焰或者是石墨爐中的哪種方法進行測定呢?建議可以選用火焰試試,若達不到檢出限,具體的表現(xiàn)是測定出結(jié)果基本是負值,此時可以考慮利用石墨爐法進行測定。另外,根據(jù)近些年經(jīng)驗,火焰的檢出限基本是在mg/L級別左右,石墨爐的檢出限基本是在μg/L左右。
2、標線的建立
原子吸收光譜儀標準曲線的建立可以說是原子吸收光譜法測定樣品含量中極為重要的一部分,一條標線建立的是否合適,對于樣品測定結(jié)果影響很大。很多人都會疑惑,究竟怎么建立一條標線才會好一些呢?是參考國家標準方法?還是怎么辦,根據(jù)本人愚見,認為可以參考標準方法,但是還是依據(jù)樣本的實際情況來建立標準曲線,比如在測定過程中,樣品含量不是太高,那么就不用把標準曲線的濃度配置太高,基本原則就是:參考國家標準方法,立足樣品實際情況,配置的標準曲線讓樣品測定結(jié)果處于其中上段。
3、實驗結(jié)果準確度的保障
實驗結(jié)果準確度的保障一般是由精密度和準確度來衡量的。
?。?)精密度
實驗結(jié)果的精密度主要包括整個實驗過程的精密度,而非將樣品進行一次處理,重復(fù)測定幾次得到的結(jié)果,因此要想控制實驗結(jié)果的精密度,應(yīng)該從樣品的預(yù)處理開始,將樣品重復(fù)處理幾份,最終計算幾次測定結(jié)果的精密度。
(2)準確度
實驗結(jié)果的準確度的控制方法主要有國家標準物質(zhì)的重復(fù)測定及加標回收率實驗。兩種方法對于實驗結(jié)果準確度控制的選取原則是,對于有國家標準物質(zhì)的樣品應(yīng)該選擇相應(yīng)的國家標準物質(zhì)來控制實驗的準確度;對于不能找到相同或者相似的國家標準物質(zhì)的實驗樣品,可以通過加標回收率實驗來對于實驗結(jié)果的準確度進行控制。
4、其他注意事項
(1)實驗?zāi)?,一步一步穩(wěn)扎穩(wěn)打的來,不然哪一步不認真,最后實驗結(jié)果用不成,返工的話就得不償失了。
(2)原子吸收光譜儀在使用過程中的主要故障有點火失敗、波長初始化失敗、儀器穩(wěn)定性差等,具體原因及如何解決論壇中關(guān)于相關(guān)介紹已經(jīng)不少,不在累述。