樣品前處理在儀器分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結(jié)果,固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù),因此,為了提高分析測定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要.
Sep-Pak固相萃取產(chǎn)品引用與使用的樣品處理技術(shù),主要以硅膠基質(zhì)吸附劑為主的Sep-Pak固相提取產(chǎn)品,在世界范圍內(nèi)受到廣泛承認,至今仍是應(yīng)用文獻zui多的固相提取產(chǎn)品。Sep-Pak產(chǎn)品有多種多樣的吸附劑種類與產(chǎn)品規(guī)格供您選擇,能夠適用于GC、HPLC和UPLC分析方法的所有需要。
1.產(chǎn)品形式:小柱96孔提取板μElution提取板
2.固定相:反相(硅膠基質(zhì))
tC2–鍵合相疏水性弱
C8–鍵合相疏水性中等
C18–單點式鍵合C18,沃特世推出產(chǎn)品
tC18–三點式鍵和C18以增強耐水解穩(wěn)定性
反相或正相使用(是比硅膠極性稍弱的備選產(chǎn)品)
氨丙基(NH2)–堿性極性鍵合相
氰丙基(CN)–極性鍵合相
二醇基(Diol)–中性極性鍵合相
PSA–伯胺仲胺鍵合相
正相
硅膠–極性表面,用于從非極性溶劑中吸附分析物
氧化鋁(A, B和N型)–高活性氧化鋁,具有酸性(A),堿性(B)和中性(N)不同化學(xué)性質(zhì)的固定相規(guī)格
弗洛里硅土(Florisil?)–極性的、高活性的、弱堿性吸附劑,從非水相樣品溶液中吸附中等極性分析物
離子交換(硅膠基質(zhì))
Accell Plus QMA–親水性的強陰離子交換吸附劑,大孔徑
Accell Plus CM–親水性的弱陽離子交換吸附劑,大孔徑
特殊固定相
PoraPakRDX–分析地下水和地表水中的爆炸物,EPA-8330
Sep-Pak Dry干燥劑–無水硫酸鈉,用于除去非水相提取物中的殘留水份
DNPH(二硝基苯肼)–硅膠–分析空氣中的醛酮,EPA-T0-11A,ASTM D-5791
XPoSure–檢測室內(nèi)空氣的醛酮
AC2–活性炭,用于富集殺蟲劑和除草劑
PS2–苯乙烯-二乙烯苯聚合物,用于富集殺蟲劑和除草劑
炭黑/氨丙基–用于食品中的殺蟲劑分析
炭黑/PSA–用于富集食品中的殺蟲劑
反相操作:
1. 使用6-10個柱體積的甲醇或乙腈平衡小柱,使用6-10個柱體積的水或者緩沖鹽沖洗小柱,不要讓它干掉。
2. 將樣品溶解到強極性溶劑中上樣到小柱上
3. 用強極性溶劑清洗不想要的化合物
4. 用弱極性溶劑清洗弱的保留成分
5. 用逐漸增加的非極性的溶劑洗脫保留更強的成分
6. 當(dāng)回收到所有的成分后,采用合適的方式將小柱處理掉
正相操作:
1. 使用6-10個柱體積的非極性溶劑平衡小柱
2. 將樣品加入到小柱上
3. 用非極性溶劑清洗不想要的化合物
4. 用極性溶劑清洗*個成分
5. 用逐漸增加極性的溶劑洗脫保留的成分
6. 當(dāng)回收到所有的成分后,采用合適的方式將小柱處理掉