作為離子色譜的心臟,戴安液相色譜柱一直是影響離子色譜結(jié)果的重要因素。目前,離子色譜柱主要由一定內(nèi)徑的柱和不同類(lèi)型的填料組成。根據(jù)使用酸,堿和鹽作為離子色譜流動(dòng)相的特性,大多數(shù)離子色譜柱材料均由PEEK材料組成。隨著對(duì)離子色譜柱效率要求的提高,用于離子色譜的填料顆粒越來(lái)越小,這也適用于柱管。新型離子色譜柱需要能夠承受高壓40MPa。為了更好地使用它,我們需要掌握這些常見(jiàn)的故障和故障排除方法。
1、戴安液相色譜柱色譜柱壓力升高的可能原因如下
(1)離子色譜柱的濾板已弄臟,需要更換。
?。?)離子色譜儀色譜柱的接頭太緊,使輸液管的端口變形。
(3)PEEK材料的切管不均勻。
2、降低離子色譜儀分辨率的可能原因如下:
當(dāng)系統(tǒng)有泄漏時(shí),分離度會(huì)降低;色譜柱染色后,色譜柱容量因子K'值將減小;洗脫液的類(lèi)型和濃度不合適。
3、離子色譜儀的死體積增加
戴安液相色譜柱離子色譜儀分離柱入口處樹(shù)脂的損失會(huì)增加死體積,或者由于空氣進(jìn)入樹(shù)脂床而使樹(shù)脂床產(chǎn)生通道流,從而降低了分離度。如果分離柱入口處有空隙,可以填充一些惰性樹(shù)脂球以減少死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
離子色譜儀中色譜峰的保留時(shí)間的變化會(huì)影響被測(cè)組分的質(zhì)量和容量,因?yàn)樯V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果非常重要。影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定性的因素如下:
?。?)離子色譜儀的某些部分可能泄漏。(例如:關(guān)節(jié)未擰緊等)
?。?)離子色譜儀系統(tǒng)中有氣泡,這使得泵無(wú)法以設(shè)定的流速輸送洗脫液。
?。?)離子色譜分離柱的交換容量降低,縮短了保留時(shí)間。
(4)保留時(shí)間的變化是由離子色譜儀中抑制器的問(wèn)題引起的。
(5)戴安液相色譜柱研究了空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。